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SEM應(yīng)用實(shí)例 三元材料形貌分析

2017-06-27 14:210小王子鋰電世界
  鋰電世界   掃描電鏡最常用于材料的形貌分析,可以用來(lái)研究合成條件對(duì)材料形貌的影響,結(jié)合其他測(cè)試方法可以確定合成路線,或?qū)Σ牧系男阅苓M(jìn)行解釋。給出深圳市天驕科技開(kāi)發(fā)有限公司在不同的合成條件下生產(chǎn)的NCA樣品,除了可以觀察形貌還可以看出一次顆粒的大小。由可見(jiàn),合成條件對(duì)一次顆粒的大小有較大影響。

    為了提高圖像分辨率,必須設(shè)法抑制那些造成背景的二次電子SE2,在常規(guī)掃描電鏡中只能減小加速電壓,使作用區(qū)變小,但電子束亮度會(huì)明顯下降,圖像襯度和信噪比變差。給出深圳市天驕科技開(kāi)發(fā)有限公司生產(chǎn)的NCM811前驅(qū)體樣品在不同加速電壓下的掃描電鏡圖。由可以看出在SkV加速電壓下樣品的分辨率較好。
   
    但是在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡中,物鏡內(nèi)安裝了環(huán)形二次電子探測(cè)器,分辨率顯著改善。
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前驅(qū)體制備工藝及設(shè)備解析
干燥工藝包括干燥時(shí)間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅(qū)體為變價(jià)金屬的低價(jià)化合物,在空氣中會(huì)被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴(yán)重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護(hù)干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當(dāng)溫度干燥出來(lái)的前驅(qū)體品質(zhì)基本能滿足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD。

0評(píng)論2017-07-04548

pH值對(duì)前驅(qū)體的生長(zhǎng)過(guò)程有重要影響
pH值對(duì)前驅(qū)體的生長(zhǎng)過(guò)程有重要影響,反應(yīng)pH值的選擇以及反應(yīng)過(guò)程中pH值的穩(wěn)定控制直接影響前驅(qū)體的粒度分布。若在反應(yīng)過(guò)程中pH值失控,出現(xiàn)pH值過(guò)高或者過(guò)低的情況,會(huì)使產(chǎn)品品質(zhì)急劇下降,形成不合格產(chǎn)品。

0評(píng)論2017-07-03504

前驅(qū)體控制和反應(yīng)
前驅(qū)體的反應(yīng)是鹽堿中和反應(yīng),將一定濃度的鹽溶液和一定濃度的堿溶液按一定流速持續(xù)加入反應(yīng)器中,在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度、攪拌速率、pH下,生成氫氧化物沉淀。反應(yīng)方程式如下:NiS04. 6H20+CoS04. 7H20+MnS04.

0評(píng)論2017-07-03503

前驅(qū)體制備工藝及需求
要求優(yōu)等品的鎳含量小于lOmg/kg,一等品的鎳含量小于50mg/kg。不過(guò)對(duì)于制備三元材料的硫酸鉆來(lái)說(shuō),因?yàn)殒嚍槿牧系慕M分之一,所以三元材料所用硫酸鈷原料的鎳含量不需要控制非常嚴(yán)格,鎳超標(biāo)時(shí),在合適范圍可判為合格品,但在工藝計(jì)算時(shí)需要計(jì)算入內(nèi)。在鎳和鈷的價(jià)格相差較大的情況下,鎳含量較高的硫酸鈷產(chǎn)品需要重新定價(jià)。在檢測(cè)方法方面,

0評(píng)論2017-07-03369

對(duì)原子吸收分光光度計(jì)(AAS)在三元材料生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用分析
原子吸收分光光度計(jì)(AAS)又稱原子吸收光譜儀,依據(jù)儀器原子化的方法不同,原子吸收分光光度計(jì)又有火焰原子吸收分光光度計(jì)(FAAS)和石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(CFAAS)之分,二者的主要區(qū)別在于原子化效率和對(duì)某些元素的檢出限、靈敏度不同,后者較前者要好。

0評(píng)論2017-06-27370

樣品有無(wú)預(yù)處理對(duì)比三元材料表面積測(cè)試結(jié)果的影響
三元材料比表面積測(cè)試中,樣品的預(yù)處理一般是指樣品中水分和表面雜質(zhì)的脫除,通常采用的方法是120 0C高溫加熱,同時(shí)用高純氮?dú)鈱?duì)材料表面進(jìn)行吹掃(真空狀態(tài)下最佳)。

0評(píng)論2017-06-27361

比表面積測(cè)試結(jié)果的影響因素
三元材料前驅(qū)體的比表面積大概在3.0~20.0m2·g-l之間,三元材料成品的比表面積通常在0.1~l.0m2·g-1之間,相對(duì)而言屬于比表面積較小的材料。靜態(tài)容量法在測(cè)試比小表面積的材料時(shí)往往會(huì)出覡較大的測(cè)試誤差,雖然選擇品牌好的儀器可以減小測(cè)試中帶來(lái)的誤差,但也不可避免。

0評(píng)論2017-06-27396